第 24 章.普通化学实验
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1. 实验装置
2. 实验设备
3. 实验试剂
4. 实验技术
1. 实验装置
2.实验设备
⑴ 原子力显微镜（AFM）
① 能够测量小至原子直径的约 1/10–1/100。
② 可在空气中使用（可在环境条件下操作）。
⑵ 元素分析仪
① 确定 C、H、N、S 和 O 的百分比含量。
② 精确称量的样品在 O2 存在下燃烧，电离组成元素（C、H、N、S、O）。
③ 在氧化反应器中，产物被氧化为H2O、CO、CO2、N2、NO、NO2、SO2、SO3。
④ 在还原反应器中，NO和NO2被还原为N2，SO3被还原为SO2，CO被重新氧化为CO2。
⑤ 氧测定时，样品在无氧条件下发生热解，测量最终产生的CO2量。
⑥ 使用吸附捕集器分离其他产生的气体。
⑦ 最终气体通过气相色谱法（GC）以氦气为载气进行定量，计算出各含量。
⑶ 能量色散X射线光谱（EDS）
① 利用特征 X 射线
② 特征X射线：当K壳层的电子被电离辐射射出，L壳层的电子移动到K壳层时产生X射线。
图1. 特征X射线的原理
○ K: n = 1 的电子层。
○ L: n = 2 的电子层。
○ M: n = 3 的电子层。
③ 术语“特征”用于表示无论闪烁材料的类型如何，都观察到共同的峰。
④ 这些X射线可应用于单光子发射计算机断层扫描（SPECT）。
⑷ 气相色谱法（GC）
①定义：蒸发后的样品组分通过分布在柱内固定相和流动气相之间而分离的方法。
② 常用惰性气体如氦、氢、氮、氩等作为载气。氦气主要用作气相。
○ 原因一： H2等较轻的气体分子，He具有较高的扩散系数，导致分离速度更快
○ 原因2： H2等较轻的气体分子，He具有较高的导热率，减少预热时间
○ 原因 3： H2、O2 等气体会与样品发生反应
③ 优点：分辨率高
④ 缺点：分析非挥发性化合物具有挑战性。
○ 适用于小分子量（通常为 100 - 103。
○ 一般来说，对于分子量超过 500 的化合物，气相色谱分析变得困难。
⑤ 应用1：气液色谱（GLC）和气固色谱（GSC）
⑥ 应用2：通过气相色谱测量分子量：利用保留时间和分子量之间的相关性
⑦ 应用3：气相色谱质谱法（GC-MS）
○ 第 1 步：通过气相色谱分离的物质进行电子电离或化学电离，以进行质量相关的分类» ○ 第二步：分离的物质形成独特的质谱
○ 第三步：通过与积累的库数据比较或定量分析获得结构信息
○ 也可通过选择第 1 离子并进行第 2 次电离来定量痕量成分
⑸ 高效液相色谱（HPLC）
① 利用色谱中固定相上的移动距离差异来测量痕量物质的存在和分子量
② 分子量条件：6 × 101 ~ 104
③ 包括溶剂、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪
④ HPLC中最常用的检测器是UV检测器
⑤ 示差折光（RI）检测器对压力、温度等环境变化敏感，但对溶质不太敏感
⑹ 电感耦合等离子体 (ICP)
① ICP：将样品引入高频感应线圈形成的氩等离子体中，测量激发态原子向基态移动时在6000~8000 K处发射的谱线和强度
② 激发电子在10-7 ~ 10-8秒内移动到基态
③ 样品发出与能量差相对应的光，然后使用衍射光栅光谱仪对其进行光谱处理，并测量每个波长的光强度。
④ 应用 1： ICP-MS
⑺ 扫描电子显微镜（SEM）
① 主要获取样品的表面信息
② 焦深是光学显微镜的两倍以上
⑻ 振动样品磁强计（VSM）
①原理：【磁滞】(https://jb243.github.io/pages/970#:~:text=%E2%97%8B-,%EC%9E%90%EA%B8%B0%EC%9D%B4%EB%A0%A5%ED%98%84%EC%83%81,-(magic%20hysteresis))
⑼ X射线衍射（XRD）
①原理：【布拉格衍射】(https://jb243.github.io/pages/754#:~:text=%E2%97%8B-,%EB%B8%8C%EB%9E%98%EA%B7%B8%20%ED%9A%8C%EC%A0%88,-(Bragg%20diffraction))
⑽ X射线光电子能谱（XPS）
①原理：【光电效果](https://jb243.github.io/pages/1332#:~:text=%E2%91%B6-,%EA%B4%91%EC%A0%84%ED%9A%A8%EA%B3%BC,- %3A%20%EC%95%84%EC%9D%B8%EC%8A%88%ED%83%80%EC%9D%B8%EC%9D%98%20%ED%95%B4%EC%84%9D%EC%9C%BC%EB%A1%9C)
3。 实验试剂
4。实验技术
⑴ 化学实验基础
①有毒气体实验在通风橱中进行
② 稀硫酸是在烧杯中加入水，然后加入浓硫酸来制备的
③ 转移浓盐酸时，用玻璃棒将酸沿着烧杯壁引导
④ 由于氢氧化钠的吸湿性高，精确称量具有挑战性
⑤ 生成的NaOH溶液不宜长期存放在玻璃容器中
⑥ 如果水银温度计破裂，撒足量硫磺以吸收水银蒸气，一天后收集
⑵ 溶液的滴定和标准化
① 滴定：测定未知分析物含量的实验方法
○ 滴定管：一种输送/测量体积的装置
○ 使用滴定管添加已知浓度的溶液，直至样品完全消耗。
○ 使用快速进行的反应并在添加后完成。
② 标准化
○ 一级标准品：可用于制备准确已知浓度的溶液的物质
○ 条件 1. 必须以纯净形式（确定成分）获得。
○ 条件 2. 应易于纯化。
○ 条件 3. 应具有高摩尔质量，以尽量减少相对称重误差。» ○ 标准溶液：用一级标准品标准化的溶液，适用于滴定。
○ 标准化：使用初级标准的水溶液准确测定滴定剂浓度的过程
○ 示例： 以邻苯二甲酸氢钾(KHP)水溶液为一级标准，测定NaOH(aq)的浓度；在这种情况下，NaOH 是标准溶液。
⑶ 直接滴定和间接滴定
① 直接滴定：直接测定分析物量的方法
○ 条件1： 分析物与标准溶液快速反应
○ 条件2：反应完全
○ 条件 3： 当量点有合适的指示剂
○ 实施例1：用NaOH标准溶液测量乙酸浓度
CH3COOH + OH- → CH3COO- + H2O
○ 实施例2：使用AgNO3标准溶液测量Cl-浓度
Ag+ + Cl- → AgCl
② 间接滴定：不满足直接滴定条件时使用
○ 取代滴定：过量添加与分析物完全反应的溶液，然后滴定所得产物的方法。
○ 实施例 1： 使用 EDTA 定量金属阳离子
○ 步骤 1： 将镁的 EDTA 螯合物 (MgY2-) 添加到含有金属阳离子 Mn+ 的溶液中
MgY2- + Mn+ → MYn-4 + Mg2+
○ 步骤 2： 用 EDTA 滴定所得过量 Mg2+
○ 铬黑T或钙镁石可用作指示剂
○ 步骤 2 中测量的 Mg2+ 摩尔量等于原始溶液中存在的 Mn+ 摩尔量
○ 实施例2： DNP法（2,4-二硝基苯肼比色法）
○ 步骤1： 在硫酸下，氧化物与DNP发生脱水反应，生成双-2,4-二硝基苯腙
○ 步骤2： 通过比色定量橙红色双(2,4-二硝基苯基)腙，可以确定该物质的氧化形式。
○ 反滴定：加入过量的标准溶液，滴定剩余物质
○ 当分析物与标准溶液直接反应缓慢时使用
○ 示例： 使用反滴定法定量 Ni2+
○ 步骤1： 在含有Ni2+离子的样品溶液中加入过量的EDTA标准溶液
Ni2+ + Y4- → NiY2-
○ 步骤2： 反应完成后，用Mg2+滴定剩余的EDTA，测定其浓度。
Mg2+ + Y4- → MgY2-
○ 步骤3： Mg2+与铬黑T指示剂形成络合物，颜色由蓝色变为紫色
○ 初始溶液中 Ni2+ 的摩尔数等于步骤 1 中添加的 EDTA 摩尔数减去步骤 2 中测量的 EDTA 摩尔数（即步骤 1 - 步骤 2）。
⑷ 干扰物质的去除
① 掩蔽剂：防止不良反应（副反应）发生的物质
② 实现与参与副反应的物质发生反应并去除该物质的反应。
○ 示例：钢样品中铜的定量
○ 定量主要反应：Cu2+ + 2I- → Cu + I2
○ 不良反应：2Fe3+ + 6I- → 2Fe + 3I2
○ 掩蔽剂：添加F-，通过Fe3+ + 3 F- → FeF3(s)形成FeF3(s)，从而防止副反应。
③ 沉淀分离» ○ 沉淀参与副反应的物质并通过过滤除去。
④ 通过酸度（pH）控制进行分离
○ 氢氧化物和酸的溶解度取决于溶液的 pH 值。
○ 通过调节pH值，溶解（或保持溶解）特定的氢氧化物，实现分离。
⑤ 溶剂萃取分离
○ 两种不混溶溶剂之间的化学物质分布不同。
○ 可以将目标物质萃取到其中一种溶剂中。
输入：2019-09-08 23:51
修改: 2022-07-06 17:46